ゴムコンパウンドの組成を正確に識別する方法

カーボンブラックは、制御された条件下での気体または液体炭化水素の部分燃焼または熱分解によって生成されるコロイド粒子状の純粋な元素状炭素です。一般にタイヤ、ゴムおよびプラスチック製品、印刷インクおよび塗料で使用され、特定の表面の特性、粒子のサイズと構造、導電率と色に関連しています。

これらの各特性を評価するための従来の方法は標準で言及されており、測定はN2雰囲気中、550°Cでサンプルを熱分解し、続いて900°Cのマッフル炉で焼成することによって行われます。最後に、焼成前後の質量の差からカーボンブラック含有量が算出されます。一般に、特性は電気管状炉を使用して評価されます。ただし、この方法では、熱分解すす（熱分解中に形成される）と添加されたカーボンブラックを区別することはできません。

代替手段はありますか？

熱重量分析（TGA）は、カーボンブラックの含有量および化合物に含まれるさまざまな種類のカーボンブラックを測定するための、チューブまたはマッフル炉の代替手段と見なされます。 TGAを使用すると、重量変化を定量化でき、温度または時間の関数として材料内の数μグラムの変化を記録することができます。このメソッドは、信頼性が高く正確な組成分析、分解メカニズムの決定、揮発性、水分含有量、および灰分含有量の研究など、さまざまな分野に適用できます。温度に加えて、パージガスは質量変化の結果に大きな影響を与える可能性があるファクターです。分析中にTGAのパージガスを変更する場合、ポリマーの塊から添加剤を分離することもできます。

次の例は、炭素の燃焼がいくつかのステップで発生することを示しています。この測定により、まず、添加されたカーボンブラックから熱分解すすを分離することができます。次に、適切な温度時間プログラムを使用して、NBRに追加された2種類のカーボンブラックを特定します。

600°Cまでの測定は、N2雰囲気下で行われました。可塑剤は332°C（DTGピーク）で放出され、NBRは454°C（DTGピーク）で分解しました。 600°Cに到達したのち、サンプルを300°Cに冷却するように測定をプログラムしました。その後、雰囲気はO2に変更されました。 O2での次の加熱中に、3つの質量損失ステップを観察できます。最初のステップは熱分解カーボンの燃焼を示し、次の2つのステップは2種類の添加カーボンブラックの燃焼によるものです。通常、熱分解炭素は表面積が大きいため、燃焼が早くなります。追加された2つのカーボンブラックは粒子サイズも異なるため、異なる温度で燃え尽きます。

熱重量分析は、ゴム化合物の調査のための信頼できる方法です。さらに、真空気密熱天秤により、熱分解すすとさまざまな種類の添加された活性炭ブラックを定量的に区別することができます。

How to precisely identify the composition of a rubber compound

この記事はNETZSCH Thermal Analysis Blogを翻訳・一部改変したものを掲載しています。