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医薬品の熱安定性測定

 

材料は温度の影響下で分解しない場合、熱的に安定しています。熱安定性の概念は簡単に想像できますが、その決定は簡単ではありません。1つの可能性として、TGA(熱重量分析計)を使用することです。
ASTM(アメリカ材料試験協会)で定めるE2550では、材料の熱安定性を「材料が分解または反応し始める温度、および熱重量分析を使用した質量変化の程度」と説明しています。 「反応または分解がないことは、熱安定性の指標として使用される」と付け加えています。
図1は、N2雰囲気でアセチルサリチル酸を600°Cに加熱したときのTGA曲線を示しています。 2つの質量損失ステップが検出され(実線)、一次導関数(DTG、破線)は質量変化率を示します。これらの各ステップは以下によって決定されます。

 

・質量損失が発生する温度
・ステップ中に発生する大規模な変更


1つの質量損失ステップ、3つの特性温度

理論的には、質量損失ステップの3つの温度を表示できます。

 

・DTGのピーク温度(TGA曲線の1次導関数)
・ISO 11358-1に基づく外挿開始温度。(開始質量のベースラインと最大勾配のポイントでのTGA曲線の接線の交点)
・ASTM E2550に準拠した開始温度。(熱イベントの前に確立されたベースラインから最初にたわみが観察されるTGA曲線のポイント)

 

提示された例では、最初の質量損失ステップは161°C(図1:DTG曲線のピーク)、143°C(図1:TGA曲線の外挿開始温度)または102°C(図2:TGA曲線の開始温度。この値は熱安定性の評価に使用されます。)



図1.アセチルサリチル酸のTGA測定、サンプル質量:5.18 mg、るつぼ:酸化アルミニウム(開放)、動的窒素雰囲気で10 K/minで600°Cに加熱



図2.アセチルサリチル酸のTGA測定、図1からの拡大
※この方法は、調査した温度範囲で反応または分解する材料に限定され、昇華または蒸発には使用できないことに注意してください。


測定条件に関する注意

結果はサンプルの質量、雰囲気(ガスと流量)、加熱速度、およびるつぼの種類の影響を受けるため、測定条件に言及することが重要です。同じ理由で、2つのサンプルの結果は、測定がまったく同じ条件で実行された場合にのみ比較できます。

以下の測定条件が推奨されます。

 

・サンプル質量:1〜10 mg(たとえば5 mg)
・加熱速度:10〜20 K/min(エネルギー反応の場合は低く設定)
・大気の流量:20〜100 ml/min

 

今回の測定におけるアセチルサリチル酸の102°Cでの熱安定性は、加熱速度:10 K/min、サンプル質量:5 mg、N2雰囲気(ガス流量:40 ml / min)で測定しました。

 

 

How to measure the thermal stability of pharmaceuticals?

この記事はNETZSCH Thermal Analysis Blogを翻訳・一部改変したものを掲載しています。

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